加标回收试验是在已知背景的样品或模拟基质中加入已知量待测物，比较测得增量与加入量。ICH Q2(R2)将已知加入量的平均百分回收率列为表达准确度的一种方式，但回收率本身并不能回答全部特异性、精密度和基质影响问题。
先说明“加在哪里”
加标发生在提取前、提取后还是最终进样液中，会覆盖不同的误差来源。提取前加标可以把样品制备过程纳入评价；提取后加标更适于观察后续测量步骤。报告中应列出原样含量、加标量、测得总量、计算公式和所用空白或未加标样品。
回收率异常时分层排查
- 核对标准品身份、含量依据、称量与稀释记录。
- 检查基质中是否有共洗脱或信号抑制、增强，必要时比较不同样品来源。
- 查看样品制备损失、化合物稳定性和校准模型是否适用于当前范围。
一个具体核对场景
若某杂质在空白溶剂中加标表现正常，而在真实样品中回收偏低，优先核对样品基质对响应或提取的影响；不能只提高加标量，再以高浓度结果代替报告限度附近的表现。适当浓度水平和重复次数应覆盖拟报告范围并有依据。
适用边界
不同分析目的和技术的接受标准不同。本文不提供通用“合格回收率”区间；应以分析程序预设性能标准、具体样品和适用指南判断结果。
参考资料
资料核对日期：2026年10月7日。
